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采用 MS/MS 模式的氧氣質量轉移法測量鈷基體中的砷 含量

2017-07-20 14:22 作者:安捷倫科技公司 來源:安捷倫科技公司 瀏覽:

摘要:為了支持新材料的開發和 / 或改進現有產品的性能,高科技工業領域致力于材料(如高純金屬)純度的測試 。ICP-MS 具有高靈敏度、低檢測限、多元素分析、寬動態范圍、快速分析,以及樣...

前言

為了支持新材料的開發和 / 或改進現有產品的性能,高科技工業領域致力于材料(如高純金屬)純度的測試 。ICP-MS 具有高靈敏度、低檢測限、多元素分析、寬動態范圍、快速分析,以及樣品制備簡單等獨特的性能,因此廣泛用于測定這些材料中的雜質元素 。

在許多應用中,四極桿 ICP-MS 通過引入 CRC 技術有效解決了由質譜干擾引起的誤差問題 。 然而對于高純材料中痕量污染物的測定,高基體條件下的雜質元素痕量級測定要求,四極桿 ICP-MS 常常無能為力 。 例如,四極桿 ICP-MS很難測定鈷 (Co) 中的砷 (As) ,這是因為 CoO + 的信號峰會與 m/z 75 處 As 的唯一同位素峰重疊 。 在本應用中,盡管等離子體中僅有 0.01% 的 Co 離子以 CoO + 形式存在,但1000 ppm 溶液中的 Co 濃度比待測的痕量 As 高出了 6 到7 個數量級 。 因此, CoO + 仍然會顯著干擾 As + 的信號 。 本文描述了使用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 在 MS/MS 質量轉移模式下,以氧氣作為反應氣,對 1000 ppm Co 溶液中的As 進行測定 。

實驗部分

儀器: Agilent 8800 #100。

等離子體條件:預設等離子體 /HMI- 中等 。

CRC 條件: O 2 流速 0.3 mL/min ,八極桿偏置電壓 = -5 V ,動能歧視電壓 = -7 V。

采集條件:對比三種氧氣 (O 2 ) 質量轉移模式:

• 單四極桿模式 A ,濾除低質量(截止 m/z < 59 )離子

• 單四極桿模式 B ,濾除低質量(截止 m/z  ≒ 59 )離子

• MS/MS 模式, Q1 作為 1 amu 質量過濾器, Q1 = 75 ,Q2 = 91

樣品:將 SPEX CLCO2-2Y ( SPEX CertiPrep 公司,英國)作為 1000 ppm Co 溶液 。

結果和討論

使用 O 2 質量轉移法測定 1000 ppm Co 溶液對于 As 的背景等效濃度 (BEC)。

從下面的方程式和反應焓可以看出,砷 (As) 容易與 O 2 池氣體發生 O 原子轉移反應 。 反應生成 AsO + ( m/z 91) ,從而使得分析物 As + 從 m/z 75 處移開,避免了 CoO + 的干擾 。

As + + O 2 → AsO + + O ΔHr = -1.21 eV

CoO + 與 O 2 池氣體的反應焓不利于該反應的發生,因此成功避免了 CoO + 多原子的干擾 。 為了評估 MS/MS 模式的有效性,本應用使用 8800 ICP-MS/MS 在下列三種采集模式下運行: MS/MS 模式和兩種“單四極桿”模式,其中 Q1作為帶通濾質器而非一個單位 (1 amu) 質量過濾器 。 在單四極桿模式 A 中,設置的 Q1 允許大部分等離子體形式的離子進入反應池,單四極桿模式 B 中,設置的 Q1 濾除 m/z 大約為 59 以下的低質量離子,只允許質量數大于 59 的離子進入反應池(去除了大部分的 59 Co + );最后, MS/MS 模式下設置的 Q1 僅允許 m/z 75 處的離子進入反應池(去除了所有的 59 Co + ) 。

表 1 列出了三種采集模式下得到的 As 的 BEC。1000 ppmCo 溶液中 MS/MS 模式得到的 BEC (330 ppt) 最低 。 單四極桿模式下獲得的 BEC 要比 MS/MS 模式高出幾個數量級,這就表明反應池中發生了以下的干擾反應,也就是說單四極桿模式 B 未能阻擋全部的 Co + :

需要注意的是,連續的反應化學會導致形成相對較強的CoO 2 + 信號,這是因為反應的母離子數量(等離子體中的Co + )很多(信號強度 10000 倍于等離子體中 CoO + ) 。 因此,在單四極桿模式中,通過使用 O 2 池氣體將 As + 轉變為AsO + 子離子,不能有效避免 CoO 2 + 的重疊干擾 。 因為當大量的 Co + 能夠進入反應池后,較容易形成 CoO 2 + (也在 m/z91 處)

鋯中的 AsO +

采用質量轉移的方法可有效避免干擾,但首先需要產物離子的質量本身必須不受干擾 。 例如本文中,在 m/z 91 處測定的 AsO + 子離子會與鋯的同位素 ( 91 Zr + ) 重疊 。 因此, ICP-QMS在 O 2 反應模式下以 AsO + 的形式測定 As 時,樣品中的 Zr 可能會影響結果的準確性 。 使用 ICP-QMS ,研究了共存的 Zr對 AsO + 測量的潛在影響 。

圖 2 是使用單四極桿模式 A 和 O 2 質量轉移得到的 10 ppm Zr的質譜圖。 Zr 與 O 2 有效反應 (ΔHr = - 3 . 84) ,隨后生成 ZrO + 。然而,并非所有的 Zr + 都能生成 ZrO + ,因而仍有一部分 Zr + 存在,并對 As ( m/z 91) 的測定產生干擾。相反,在 MS / MS模式下, Q1 去除了 91 Zr + ,因此消除了 m/z 91 處 AsO + 子離子的潛在重疊干擾。

結論

使用 8800 ICP-MS/MS 在 MS/MS 質量轉移模式下,采用氧氣作為反應氣,可以成功測定 1000 ppm Co 基質中的痕量 As ( BEC 為 330 ppt ) 。 相比于 ICP-QMS , MS/MS 具有兩大主要優點:

1. 在 MS/MS 模式下, Q1 ( m/z 75) 阻止了 Co + 進入反應池 。 在 ICP-QMS 的反應池中,連鎖反應會生成 CoO 2 + ,并在 m/z 91 處對 AsO + 形成干擾

2. 在 MS/MS 模式下,由于 Q1 剔除了 91 Zr + ( 以及所有質荷比不為 75 的其他離子 ) ,因此它不會在 m/z 91 處對AsO + 子離子形成干擾



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