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分析半導體級有機金屬鈦配合物中的超痕量銅

2017-07-20 14:45 作者:Katsuo Mizobuchi 來源:安捷倫科技公司 瀏覽:

摘要:前言 大多數四極桿 ICP-MS (ICP-QMS) 儀器采用 CRC 技術來解決質譜干擾問題 。 由于功能強大且能輕松用于復雜多變樣品的多元素分析,氦氣碰撞模式已經被廣泛采用 。 盡管 He模式下的性能能夠滿足大多數應用的需求,但是有些應用如半導體材料的雜質分析,要求儀器具有更高的消除干擾能力

前言

大多數四極桿 ICP-MS (ICP-QMS) 儀器采用 CRC 技術來解決質譜干擾問題 。 由于功能強大且能輕松用于復雜多變樣品的多元素分析,氦氣碰撞模式已經被廣泛采用 。 盡管 He模式下的性能能夠滿足大多數應用的需求,但是有些應用如半導體材料的雜質分析,要求儀器具有更高的消除干擾能力 。在這些應用中,可能會使用反應性池氣體(反應模式),但是在四極桿 ICP-MS 中使用高反應性的池氣體很容易產生未知干擾和重疊,尤其是當基質很復雜或者其他分析物的濃度可變時更是如此 。 新型 Agilent 8800 串聯四極桿 ICP-MS(ICP-MS/MS) 可以借助第一個四極桿 (Q1) 控制進入 CRC的離子,擺脫與 ICP-QMS 中反應性池氣體相關的變異性 。從而確保反應可預見,且子離子譜圖簡單一致 。

本文描述了半導體級有機金屬鈦配合物(用于高級半導體加工)中痕量銅 (Cu) 的測定 。 對于四極桿 ICP-MS 來說這是一個具有挑戰性的應用,因為 Cu 的兩種同位素 63 Cu 和65 Cu 會受 TiO 和 TiOH 離子的干擾,如果使用反應性池氣體來消除重疊,會使子離子的譜圖變得非常復雜,研究有機樣品時更是如此 。 我們的研究表明, Agilent 8800 ICP-MS/MS在 MS/MS 質量轉移模式下使用氨氣作為反應氣能夠將 Cu +與 Ti 相關的干擾物分離開,并且能夠測定含 500 ppm Ti 的基質中的低濃度( ppt 級)Cu。我們還在 MS/MS He 碰撞模式下進行了實驗,并對兩種模式下的結果進行了比較 。

實驗部分

儀器: Agilent 8800 #200 ,用于有機溶劑分析的窄進樣口徑(內徑 = 1.5 mm )炬管 (G3280-80080)。 在自吸模式下使用低流速 PFA 霧化器 (G3285-80002)。 通過選擇氣體流路向 Ar 中通入 20% 的選擇氣體 O 2 ,以防止在采樣錐處形成積碳 。

操作條件: 表 1 列出了等離子體、離子透鏡以及池調諧條件 。

采集條件: 采用 MS/MS 模式,池氣體為 NH 3 或 He。

樣品和樣品制備:用高純 IPA ( Tokuyama 公司,日本)將半導體級有機金屬鈦配合物( ADEKA 公司,日本)稀釋成500 ppm Ti 溶液。使用購自 SPEX CertiPrep 有限公司(英國)的多元素標準品 xstc - 331 制備加標標準品。

結果和討論

He 碰撞模式

為了獲得 500 ppm Ti 溶液中 Cu 的最低 BEC ,我們對 He池氣體流速進行了優化 。 由于 63 Cu 的豐度比 65 Cu 高,并且 TiO + 在 m/z 65 處的干擾更嚴重,所以 63 Cu 的 BEC 比65 Cu 的 BEC 低,因此我們在原位質量 m/z 63 處測定 Cu。MS/MS 模式下采用的采集條件如下: Q1 = 63 ; Q2 = 63( 63 , 63 )

分別分析了兩種溶液: 500 ppm Ti 溶液和 500 ppm Ti +1 ppb Cu 加標物 。 圖 1 (左圖)顯示了這兩種溶液在 m/z 63處的信號,以 He 流速的函數作圖 。 圖中還給出了通過這些信號計算得到的 BEC。 從圖中我們可以看出在 He 模式下,當He 流速為 8.0 mL/min 時可以獲得 Cu 的最低 BEC (46 ppt)。

NH 3 反應池模式

Cu + 可以有效地與 NH 3 反應生成通式為 Cu(NH 3 ) n + 的 NH 3團簇離子 。TiO + 的反應途徑與 Cu + 不同,所以我們可以在不受 Ti 重疊干擾的情況下測定 Cu 子離子 。 在初步研究的基礎上,我們選擇了一個信號比較強的子離子 Cu (NH 3 ) 2 + ,通過測定這個離子來測定 Cu ,以遠離初始 TiO + 干擾 。 在 NH 3反應氣模式下我們選擇的質量數對為 Q1 = 63 , Q2 = 97。圖 1 (右圖)給出了 NH 3 反應池模式下的結果 。 在 NH 3 模式( 10% NH 3 /He 混合氣)下,當 NH 3 流速為 6.5 mL/min時, 500 ppm Ti 溶液中 Cu 的 BEC 為 11 ppt。

結論

表 2 匯總了 8800 ICP - MS / MS 在 MS / MS 模式下采用 He碰撞以及 NH 3 反應氣時的分析性能。從這個表可以看出,在消除 TiO + 對 Cu 的干擾方面, NH 3 反應模式比 He 碰撞模式更有效。 NH 3 模式下獲得的 Ti 基質中 Cu 的 BEC 比 He 模式下獲得的低四倍,且 NH 3 模式下的靈敏度比 He 模式高七倍。



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