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測定高純鐵中的硫、磷和錳

2017-07-20 15:00 作者:管理員 來源:安捷倫科技公司 瀏覽:

摘要:前言 ICP-MS 分析技術可用于鋼鐵中痕量元素的分析 。 然而,四極桿 ICP-MS (ICP-QMS) 的靈敏度和去除干擾的性能,并不能滿足低含量的磷 (P) 和硫 (S) 等復雜分析物的檢測需要 。此外,使用 ICP-QMS 測定鐵基質中的錳 (Mn) 極具挑戰性,這是因為 Mn 的單一同位素 ( m/z 55) 會受到兩邊的 54 Fe 和56 Fe 強峰

前言

ICP-MS 分析技術可用于鋼鐵中痕量元素的分析 。 然而,四極桿 ICP-MS (ICP-QMS) 的靈敏度和去除干擾的性能,并不能滿足低含量的磷 (P) 和硫 (S) 等復雜分析物的檢測需要 。此外,使用 ICP-QMS 測定鐵基質中的錳 (Mn) 極具挑戰性,這是因為 Mn 的單一同位素 ( m/z 55) 會受到兩邊的 54 Fe 和56 Fe 強峰重疊(或拖尾)的干擾 。

Agilent 8800 串聯四極桿 ICP-MS (ICP-MS/MS) 通過 CRC中可控的化學反應,有效、可靠地消除了多原子干擾,例如 14 N 16 OH 對 31 P 和 16 O 2 對 32 S 的干擾 。 本文介紹了 8800ICP-MS/MS 在 MS/MS 模式下,測定兩種高純鐵認證參比物( JSS 001-6 和 003-6 )中痕量元素 S 、 P 和 Mn 的性能 。

實驗部分

儀器: Agilent 8800 #100。

等離子體條件: 預設等離子體 /HMI- 中等 。

離子透鏡調諧: 軟提取調諧:提取電壓 1 = 0 V ,提取電壓2 = -175 V。

CRC 和采集條件:

• MS/MS O 2 質量轉移法消除了 14 N 16 OH + 對31 P + 和 16 O2+對 32 S + 的干擾: O 2 流速為 0.3 mL/min ,八極桿偏置電壓 = -5 V ,動能歧視電壓 = -7 V

• MS/MS He 原位質量模式測定 55 Mn + : He 流速為5.0 mL/min ,八極桿偏置電壓 = -18 V ,動能歧視電壓 = 4 V

所有的其他參數經 MassHunter 軟件自動調諧優化 。 圖 1展示了使用 8800 ICP-MS/MS 在質量轉移模式 (Q1≠Q2) 下,采用 O 2 作為反應氣,避免了 14 N 16 OH + 對 31 P + 以及 16 O 2 + 對32 S + 的干擾的原理 。

樣品制備:兩種鋼材認證參考物質( JSS-001 和 JSS-003 )購自日本鋼鐵聯合會(日本東京) 。 分別將 0.1 g 的兩種鋼材認證參考物質 (CRM) 消解在 1 mL HCl 和 2 mL HNO 3 的混合液中,隨后用超純水 (UPW) 稀釋至 100 mL。 無需進一步的化學基質分離,如溶液萃取、離子交換等 。 消解的認證參考物質 (CRM) 樣品含有 0.1% (1000 ppm) Fe ,采用安捷倫的 HMI 氣溶膠稀釋系統提供的穩定等離子體條件,直接在 ICP-MS/MS 上進行分析 。

結果和討論

P 和 S 的 BEC 和 DL

圖 2 給出的校正曲線表明, 8800 ICP-MS/MS 在 MS/MS質量轉移模式下,可成功定量 0.1% Fe 溶液中的痕量 (1 ppb)P 和 S。P 的 BEC 和 DL 分別為 0.14 ppb 和 0.05 ppb , S 的BEC 和 DL 分別為 6.45 ppb 和 0.75 ppb。

測定 Fe 基質中的痕量 Mn

ICP-MS/MS 在 MS/MS 模式下的豐度靈敏度( AS ,用來衡量峰分離度)為 Q1 AS 與 Q2 AS 的乘積 。 這就意味著,8800 ICP-MS/MS 的 AS 理論值大約為 ICP-QMS 的平方 。因此, ICP-MS/MS 能夠成功分離高含量鐵基質中 54 Fe 和56 Fe 對 55 Mn 造成的重疊干擾 。 我們對此進行了論證,圖 3給出了在單四極桿模式(左圖)和 ICP-MS/MS 的 MS/MS模式(右圖)下,測定 0.1% Fe 基質樣品溶液中 10 ppb Mn的質譜圖 。 兩種情況下均使用氦氣作為池氣體,通過 KED去除 54 FeH + 和 ArNH + 的干擾 。

測定高純鐵 CRM 中的 P 、 S 和 Mn

使用 ICP-MS/MS 在 O 2 質量轉移模式(測定 P 和 S )和He 模式(測定 Mn )下,測定高純鐵 CRM ( JSS 001-6 和003-6 )中的痕量元素 P 、 S 和 Mn。 如表 1 所示,三種元素的實測值和認證值非常一致 。 這就表明, 8800 ICP-MS/MS在 MS/MS 模式下能有效去除干擾 。 在 JSS 003 中, 50 ppb的加標回收率也非常出色 。



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(責任編輯:管理員)
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